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漫射红外光谱法炉前快速分析精煤质量

2009-05-06 11:13
孤身万里游
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        由于马格尼托哥尔斯克钢铁公司炼焦原料基地的不稳定性,选煤厂配煤中原煤组成的不固定,操作中精煤质量的判断就成为一个重要问题。由供应商提供的低—高变质煤配成的混合煤,在常见质量指标(挥发物含量Vdaf、胶质层厚度Y)中,可以达到焦煤的指标,但是其中的夹杂却损害了焦炭质量。精煤质量的评价,仅仅依靠供应商提供的分级参数、灰分量Ad、Vdaf和Y指标是不够的。这些重要的岩相特性,如镜质组R0反射率指标和煤岩相组成含量ΣOK,均给出了适宜炼焦精煤的真实情况,而原料生产者不能判定之。精煤质量指标(Ad、Vdaf 、Y、R0和ΣOK )遵循ГОСТ25543-88“原生性和工艺性参数分类”。所以,建立煤的工业炉前快速分析法,及时地确定入炉精煤的质量(15min代替传统方法的 5~ 6h),且保证炼焦煤的组成为最优——成为了一个现实的科学的实践问题。

    在判定分类指标、质量指标、煤料的特性等方面,当今有许多标准化的方法,但这些煤的研究方法时间长、劳动量大,且在现今焦化生产的工作条件下效果不太明显。SIAMS岩相分析系统、在行会“LECO”的TGA基础上的灰分和挥发物数量的测量、东方煤化科研所研制的自动化塑性仪——标准化方法的计算机模拟装置。这些方法都要求对煤的测试做专门的准备,在分析速度上不能归类于炉前快速分析。

    在1991年,东方煤化科研所研制出了针对于不同煤田和配料的不均匀煤的岩相学自动分析法。该分析法是在红外线光谱透射(ИКАП法)的基础上,可以在 70min内确定近25种参数,包括有统一分类、灰分量、有机物料的元素组成、出焦量、焦化产品收得量,以及在炼焦气体中的氢、甲烷、碳氧化合物。但这种方法的严重不足仍是——利用专门的设备和材料准备测试的持需时间较长。

    为了解决这个问题,建立了标准粉碎煤粉的红外线光谱分析法。也即,转向利用傅立叶光谱计的漫反射红外光谱学,极大地缩短了分析时间。

    “光谱检验”作为自动系统工作的结果,能同时判断精煤和配煤的20多种特性:煤的统一分类参数、灰分量、标号、胶质层收缩度、膨胀系数、分析水分、燃烧热、全硫、煤的氧化度指标、焦化产品生成量。

    2005年5月,在俄冶金公司的焦化实验室里,为了确定精煤和配煤的质量,装备了由东方煤化科研所创立的“光谱检验”自动快速分析系统。带有傅立叶——转换器和专门的光学组块的能够获得煤粉反射光谱的红外光谱计是该装置的基础。以高速运转的计算机为支撑的控制站的作用下,可以实现阿拉伯数字分析、信息的处理和保存、试验记录的打印。光谱检验包含有一整套阿拉伯数字算法、操作方法和程序软件,这些都是由东方煤化科研所开发的。

    煤和煤料的样品是粒度为0~0.2mm的标准分析磨细粉。将煤粉填入装备有分析仪器的槽中,然后操作者启动计算机控制系统,进一步的分析和结果打印将自动进行。一个试样的分析大约占用15min,包括有软件包作用下的处理和特性记录的传输。

    表1中所列是2006年元月到3月所进行的精煤质量指标测定结果的平均值。该分析的完成是利用了漫射红外光谱测定法,与标准方法进行了比较Ad——与 ГОСТ11022-95、Vdaf ——ГОСТ6382-2001、Y——ГОСТ1186-87、R0——与“SLAMS”系统比较,除了以标准法在实验室获得的精煤质量特性外,光谱检验还可以很快地按照重要的岩相学特性来分析煤,如R0和ΣOK。
  
                 表1   光谱检验(斜线前)和标准法(斜线后)测定的平均值
    ——————————————————————————————————————
    供应厂(煤标号)               Ad、%      Vdaf 、%     Y、mm       R0、%
    ——————————————————————————————————————
    阿巴塞沃中央精选厂(Ж)      9.1/9.4    36.7/37.1   31.8/29.3   0.89/0.77
                                 (-0.3)    (-0.8)     (0.5)    (0.12)
    库兹聂茨克中央精选厂(ГЖ)    8.3/8.0    34.1/34.1   32.5/31.5   0.91/0.80
                                  (0.3)    (0.0)      (1.0)    (0.11)
    拉斯巴精选厂(ГЖ)              8.7/9    37.2/36.6   19.6/18.7   0.71/0.86
                                 (-0.3)    (0.6)      (0.9)    (-0.15)
    别洛沃中央精选厂              9.5/9.7    32.7/32.5   17.4/16.5   0.86/0.78
    (ГЖ,Ж,КС)               (-0.2)    (0.2)      (0.9)     (0.08)
    伯朝拉精选厂                  8.9/8.6    32.3/31.4   23.0/20.9   0.90/0.93
    (ГЖО,ГЖ)                 (0.3)    (0.9)      (2.1)    (-0.03)                          
    西伯利亚中央精选厂            9.3/9.5    21.5/21.2   11.9/10.0       -
     (КС,ОС)                 (-0.2)    (0.3)      (1.9)        
    安热罗精选厂(КС)            8.6/8.4    23.3/23.4    10.3/9.6   1.17/1.12
                                  (0.2)   (-0.1)      (0.7)     (0.05)                                                 
    涅柳格林精选厂(ОС)          9.9/9.8    19.2/19.1   12.3/10.1       -
                                  (0.1)    (0.1)      (2.2) 
    东方中央精选厂              10.8/10.8    25.8/25.8   17.6/18.6       -
    (КЖ,К)                     (0.0)    (0.0)     (-1.0)
    平均                          9.2/9.2    29.2/29.0   19.6/18.4   0.01/0.88
                                 (0.0)     (0.2)      (1.2)     (0.03)
    ——————————————————————————————————————
    注:在括号内的值为测定间的误差。在两个实验中再现性R组成:依照Ad为0.8%、依照Vdaf 为1%、依照Y为3mm、依照R0为0.08%(库兹涅茨克中央精选厂为0.14%)。

    按照ГОСТ P 52205- 2004,原发和工艺参数确定的光谱测定法,可列出烟煤中镜质组反射率的范围为0.6%~2.0%,对于R0 ,利用可信度95%的不同仪器的平均值判定的再现性,依公式(ГОСТ12113-94、ИСО 7404-5-85、9.2款)计算为2√ 2σ。此处σ0为实际标准偏差。R0、σ0、2√ 2σ0三者的关系,见表2。
  
           表2   R0、σ0、2√ 2σ0三者的关系
    ——————————————————————————
    R0       到1.0(包括1.0)    1.01~1.50   1.50~2.0
    ——————————————————————————
    σ0          +/-0.03          +/-0.05      +/-0.08
    ——————————————————————————
    2√ 2σ0      0.08               0.14         0.23
    ——————————————————————————             
    上述数据证实了,利用FTIR -8400s傅立叶光谱计(日本的“shimadzu”公司)的红外漫射光谱分析法和标准方法,其结果的收敛性。利用早期提出的焦炭机械特性的煤岩相参数效应判定研究结果,可以预测由不同岩相特性煤组成的混煤的焦化性。

    光谱检验具有极强的快速反应,可以实时地显现煤料的变化,保证配料质量操作的机动性(煤料混匀布置、配制规程的改变等),能够实现焦炭质量预测。

    结论

    1.采用煤粉漫射红外光谱法(光谱检验)来测定炼焦用的精煤质量,可以应用到供货商的所有料场。精煤质量参数的测定,利用分析煤的一套测试系统即可,无需再通过称重、加热或其它操作的设备以及人工的协助来进行。测定6个参数的持续时间15min,确定胶质层厚度的分析数量与按照ГОСТ1186-87 (СТ СЭВ5775-86)方法比较增长了1.8倍,与按照ГОСТ 12113-94(ИСО7404-5-85)法相比较,增长了34.4倍。

    2.检测显示出,同一个供货者的精煤,但在不同时期运来,在光谱的(R0和ΣOK)及工艺特性上有很大区别。炉前快速分析系统可以适时地测定出精煤质量的变化,可以提供配料配制时组成的最优比例的操作信息,还可以提供考虑库存煤原料的焦炭质量预测的操作信息。

    3.对煤质量自动分析系统的采用,可以在整体上提高它们的质量、煤料组成及配料的指标基准线,由此可以在操作上判定其焦化性。

    4.在漫射红外光谱分析的基础上,对煤质量的自动分析系统,可以完全按照俄罗斯国家标准来确立工艺指标和原生指标。测量完成方法(МВИ光谱检验)列入了联邦测量完成方法的记录里,在国家度量控制监督机构作用下,可以在全国范围内推广使用。“光谱检验”系统测量完成方法被规定为俄罗斯国家标准ГОСТP 52205-2004“烟煤原发性和工艺性参数光谱测量判定方法”。         
 

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