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深紫外激光光化学反应仪与在线检测系统

2012-11-26 15:50
姚看江湖
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  2 装置综述

  该项目的目标是研制一套深紫外激光光化学反应仪与在线检测系统,使用自主研制的深紫外激光光源,将深紫外激光光源与快速时间分辨技术相结合,实现对深紫外激光光化学反应的研究,并对反应中间体及反应动力学过程进行快速时间分辨检测,时间分辨可达ps量级。

  该装置有4个部分:光化学反应腔及特殊样品池;稳态光化学反应检测子系统;时间分辨发光光谱检测子系统;瞬态吸收光谱检测子系统。

  (1)光化学反应腔及特殊样品池。痕量的氧气或水蒸气对深紫外光的吸收和衰减影响明显,深紫外光的传输和光化学反应必须在高真空或高纯氮气保护气氛下进行,对真空腔和样品池的密闭性和压力承受方面的设计要求比较高。根据系统要求,委托在真空领域具有丰富经验的北京中科科仪技术发展有限责任公司进行了真空腔的设计和加工。另外,根据系统真空度的要求,并结合腔体的大小,采用了德国普发MVP070隔膜泵作为前级,与TMU261和Hicube80分子泵一起构成二级真空系统,分别对深紫外腔体和光化学反应腔体进行抽真空处理,30分钟内,可使体系的真空度达到10-5mbar以下。

  液体样品池的密封效果直接关系到实验测试的可行性,因为密封不好导致的液体溢出将会污染整个腔体,对整个测试体系带来不利影响。经过多次试验发现单层密封圈的密封效果很难实现真空度达到10-5mbar以下的要求,通过与技术单位的多次沟通,设计和加工了具有多层密封的样品池,可以实现高真空条件下的液体密封。

  样品测试过程中要求样品池处于转动状态,以保证样品测试过程中的均匀性,通常样品的转动可以采用联杆传动和皮带传动两种形式,考虑到联杆传动需要通过真空腔体,会对真空腔的密封效果产生不利影响,而且联杆传动设计相对复杂。皮带传动则比较简单,只需真空电机通过皮带带动样品池转动,因此选择合适的真空电机是皮带传动的关键。通过比较,最终选择了德国进口的FAULHABER真空直流微电机,实现了样品池的转速可调(0—100转/分钟)。

  (2)稳态光化学反应检测子系统。该子系统主要包括稳态反应样品池和用于样品检测分析的高分辨色质联用分析仪(LC-TOF)。稳态光化学反应只要求深紫外光照射到样品上,不需光路透过样品池,其材料采用聚四氟乙烯,主要是因为聚四氟乙烯材料便于样品的密封,同时易于加工,还定制了中心带有不同大小和不同厚度凹槽的样品池,便于将有机样品密封于该凹槽中进行深紫外光照反应。

  色7质联用仪用于对深紫外光化学反应产物进行检测,需要配备具有自动进样系统、柱温可控液相色谱及分辨率高、分子质量范围大、定性分析性能良好的质谱。经过深入调研,选择使用了Waters公司生产的质量精确度高、具有很好定性分析能力的Alliance2695/LCT Premier XE高效液相色谱/飞行时间质谱联用仪。

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